管甲锁 1,2，成来飞 1，王耀辉 1,3，李明星 1，张立同 1 (1. 西北工业大学，超高温结构复合材料国防科技重点实验室，西安 710072； 2. 西安澳秦新材料有限公司，西安 710032；3. 内蒙合成化工研究所，呼和浩特 010010)
摘 要：以微米级氮化硅铁为原料、Al2O3–Y2O3为烧结助剂，采用气压烧结制备氮化硅铁复相陶瓷。通过 X 射线衍射和扫描电子显微镜对试样的物相组成和显微结构进行了表征，研究了烧结温度对氮化硅铁复相陶瓷成分、显微结构和力学性能的影响。结果表明：烧结温度对于氮化硅铁陶瓷的显微结构和力学性能具有显著影响。随着烧结温度的升高，样品致密度、抗弯强度、断裂韧性先增大后降低，在 1 770 ℃时均达到大值，密度、抗弯强度和断裂韧性分别达到 3.31 g/cm3、435 MPa 和 6.97 MPa·m1/2。在 1 770 ℃以下时，陶瓷样品中主晶相为长柱状的 β-Si3N4，晶粒彼此间结合紧密，陶瓷气孔率较低。温度继续升高，含铁相和氮化硅发生反应，气孔率增大，抗弯强度和断裂韧性开始下降。如果进一步提高硅铁的氮化率，采用游离硅低、铁含量低及纯度较高的氮化硅铁粉末制备氮化硅铁陶瓷，材料的性能有望得到进一步的提高。
关键词：氮化硅铁；气压烧结；显微结构；力学性能
文章编号：0454–5648(2017)12–1818–07
网络出版时间：2017–11–01 14:32:36
http://kns.cnki.net/kcms/detail/11.2310.TQ.20171101.1432.014.html
收稿日期：2017–07–07。
修订日期：2017–09–01。
基金项目：国家自然科学基金重点项目(51632007)资助。
第一作者：管甲锁(1964—)，男，博士研究生。
通信作者：成来飞(1962—)，男，博士，教授。
前言
氮化硅陶瓷因具有强度高、耐磨损、耐高温、 耐热震、耐腐蚀、抗氧化等一系列优良性能而得到广泛应用[1]。然而，氮化硅陶瓷价格高、产量规模小，严重限制了其应用和发展。氮化硅铁(Fe-Si3N4)是近年来出现于高温材料领域的新型耐火原料，其主要成分为氮化硅[2]，具有优良的烧结性、化学稳定性、较高的热态强度和热导率以及低的热膨胀系数[3–4]。氮化硅铁通常是由硅铁氮化而成，制备成本低，年产量已达到万吨数量级并且价格优势明显，主要应用于高炉炮泥等高温抗侵蚀材料领域[5–10]。
目前关于氮化硅铁的研究主要集中于 2 方面：第一是氮化硅铁粉原料的制备，学者们对于直接氮化法、自蔓延法合成氮化硅粉的工艺做了大量探索，并研究了硅铁合金的氮化机理及其产物的微结构[11–14]；第二是氮化硅铁及氮化硅铁复合陶瓷作为耐火材料的制备、显微结构与性能[4,15–16]。氮化硅铁具有类似氮化硅的优异性能，且由于原料价格低， 可以大面积的推广和应用。但是，关于其作为结构材料的应用却鲜有报道，因此探索氮化硅铁在某些方面替代氮化硅使用的可能性，拓宽氮化硅铁应用范围具有重要意义。
脆性是陶瓷材料应用于结构件的重大阻碍之一，为了提高陶瓷的韧性，研究者们采取了多种途径，其中，引入延性颗粒与陶瓷复合是一项有效的增韧手段[17–18]。在延性颗粒增强陶瓷基复合材料中，裂纹扩展至延性颗粒时，延性颗粒的塑性变形可以吸收大量能量，从而提高材料的韧性。针对氮化硅陶瓷，Fe、Ni、Cr、Mn 等金属已被引入陶瓷基体中，通过优化工艺条件，陶瓷材料的韧性可以提高 60%[19]。在氮化硅铁中，除了主相 Si3N4 外， 原料中没有氮化完全的硅铁颗粒弥散分布在基体中，若能够获得细小的硅铁颗粒均匀分布于氮化硅基体的显微结构，则硅铁合金在高温下的塑性将有望提高氮化硅铁复相陶瓷的韧性。
以微米级氮化硅铁粉为原料，采用 Al2O3–Y2O3烧结助剂，利用气压烧结，得到了致密的高性能块体材料，讨论了不同烧结温度对氮化硅铁成分、显微结构和力学性能的影响。
结论
以微米级氮化硅铁为原料、Al2O3和 Y2O3为烧结助剂，研究了气压烧结温度对氮化硅铁烧结体显微结构及性能的影响。
1) 随着烧结温度的提高，氮化硅铁的致密度、 弯曲强度和断裂韧性都先增大，后降低，在 1 770 ℃ 条件下获得致密度较高、综合力学性能较好的氮化硅铁陶瓷。
2) 烧结产物中出现了几十微米的富铁夹杂颗粒，降低了材料的性能。
3) β-Si3N4呈长柱状，晶粒发育良好，晶粒间连接紧密，晶间气孔较少。试样断裂模式主要为沿晶断裂，大长径比的柱状晶粒可以发挥裂纹偏转、桥接和晶粒拔出等增韧机制。
4) 在一定条件下利用氮化硅铁代替氮化硅作为结构材料是可行的，可通过提高氮化硅铁纯度来提升烧结产物的性能。
1. 粉体合成工艺对TiB2–TiC复相陶瓷微观组织及力学性能的影响
张 宇 1，郭英奎 1，张馨予 2，赵彦伟 3，姚绵懿 2，王玉金 2
(1. 哈尔滨理工大学材料科学与工程学院，哈尔滨 150040； 2. 哈尔滨工业大学特种陶瓷研究所，哈尔滨 150080； 3. 航天材料及工艺研究所，北京 100076)
摘 要：分别以直接法和间接法碳硼热还原工艺合成的 TiB2–TiC 复合粉体为原料，采用热压烧结工艺制备了共晶成分的 TiB2–44%TiC (摩尔分数)复相陶瓷，研究了粉体合成工艺和烧结温度对 TiB2–TiC 复相陶瓷显微组织和力学性能的影响。结果表明：以直接法合成粉末为原料烧结的 TiB2–TiC 复相陶瓷中，TiB2晶粒多呈棒状、组织细小均匀；而以间接法合成粉末为原料制备的复相陶瓷中 TiB2晶粒多呈等轴状。随着烧结温度的升高，复相陶瓷致密度提高，晶粒长大，但力学性能变化不明显。以直接法合成复合粉末为原料，在烧结温度为 2 000 ℃、压力为 30 MPa、保温时间为 1 h 工艺条件下制备的 TiB2–TiC 复相陶瓷综合性能最佳，其致密度、弹性模量、Vickers 硬度、抗弯强度和断裂韧性分别为 99.9%、537 GPa、19.0 GPa、598MPa、 5.3 MPa·m1/2(压痕法)和 11.6 MPa·m1/2(单边切口梁法)。TiB2–TiC 复相陶瓷主要的增韧机制为裂纹偏转和分叉。
关键词：硼化钛–碳化钛复相陶瓷；热压烧结；力学性能；增韧机制；粉末合成工艺
中图分类号：TB332 文献标志码：A
文章编号：0454–5648(2017)12–1788–08
网络出版时间：2017–11–01 14:32:34
http://kns.cnki.net/kcms/detail/11.2310.TQ.20171101.1432.010.html
收稿日期：2017–03–05。
修订日期：2017–05–17。
基金项目：国家自然科学基金(51472060)资助。
第一作者：张 宇(1990—)，男，硕士研究生。
通信作者：郭英奎(1963—)，男，博士，教授。
王玉金(1974—)，男，博士，教授。
2. 六面顶低温超高压烧结SiC–Al2O3–Y2O3陶瓷性能研究
铁 健，柳 馨，铁生年 (广东工业大学机电工程学院，广州 510006)
摘 要：以微纳米 SiC 为原料，采用六面顶压机在 1 250 ℃、4.5 GPa、无烧结助剂、不同保温时间条件下烧结 SiC 陶瓷，优化出最佳保温时间为 6 min。采用不同添加量 Al2O3、Y2O3(0~15%，质量分数)烧结助剂超高压烧结 SiC 陶瓷。用X 射线衍射、 场发射扫描电子显微镜、X 射线能谱分析、显微硬度及密度测试对 SiC 高压烧结体进行了表征。结果表明：同时添加 Al2O3和 Y2O3为有效低温烧结助剂，在低温超高压烧结条件下，掺杂不同比例烧结助剂的 SiC 陶瓷产生的新相为 Al2Y4O9。其中，添加 7.5% Al2O3、7.5%Y2O3，经 1 250 ℃、4.5GPa 保温保压 6 min 超高压烧结条件下，样品相对密度达99.9%，显微硬度可 达到 2 570 HV。
关键词：六面顶技术；超高压烧结；氧化铝；氧化钇；微纳米碳化硅
中图分类号：TB383 文献标志码：A
文章编号：0454–5648(2017)06–0841–06
收稿日期：2017–01–10。
修订日期：2017–03–01。
基金项目：青海省重点实验室发展专项资金(2015-Z-Y02)。
第一作者：铁 健(1990—)，男，硕士研究生。
通信作者：铁生年(1965—)，男，教授。
3. 烧结温度对硼硅酸铝纤维组织结构和性能的影响
刘文胜，李 银，马运柱，王 娟，罗 涛，徐书恒
(中南大学，粉末冶金国家重点实验室，长沙410083)
摘 要：以硝酸铝、硼酸、次乙酸铝和硅溶胶为原料，采用溶胶–凝胶法制备硼硅酸铝纤维。借助于热重–差热分析、扫描电子 显微镜、X 射线衍射、透射电子显微镜、Fourier 红外光谱等分析手段，研究了烧结温度对硼硅酸铝纤维组织结构与性能的影响。 结果表明：当烧结温度从 800 ℃升高到 1 000 ℃时，纤维的微观结构变得越来越致密, 表面和断口越来越光滑，物相由非晶态向 Al4B2O9相转变，之后向 Al18B4O33相转变，1 000 ℃烧结后，可得到致密、光滑、晶粒细小的纤维。当烧结温度从 1 000 ℃继续升高到 1 300 ℃时，晶粒长大现象越来越明显，经 1 200 ℃烧结，纤维表面变得粗糙，断口呈结晶状形貌，经 1 300 ℃烧结，晶粒长大并趋于粉化，物相基本为 Al18B4O33相同时伴有少量 Al4B2O9相和莫来石相。纤维的平均单丝拉伸强度和弹性模量呈现先增后降变化趋势，1 000 ℃烧结后，拉伸强度和弹性模量达到最大值，分别约为 1 300 MPa 和138 GPa，且性能稳定性好。
关键词：硼硅酸铝纤维；烧结温度；微观结构；相转变；单丝拉伸强度；弹性模量
文章编号：0454–5648(2017)06–0847–08
收稿日期：2016–12–18。
修订日期：2017–01–17。
基金项目：国家科技计划(513XXX005)资助。
第一作者：刘文胜(1967—)，男，教授。
通信作者：马运柱(1975—)，男，教授。返回搜狐，查看更多
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