FCC油浆脱固重组分制备中间相沥青研究

【摘要】： 本论文以FCC油浆脱固重组分(FCC-HC)为原料,采用直接热缩聚法、共碳化法、供氢改性法制备中间相沥青,考察了不同的工艺方法和工艺条件对中间相沥青结构和性质的影响,并通过偏光显微镜、元素分析、FT-IR、XRD等表征手段对中间相沥青进行分析,探讨中间相沥青的形成过程和作用机制。以FCC-HC为原料,直接热缩聚法制备中间相沥青,最佳的反应条件为反应温度440℃,反应时间10 h,压力2 MPa。在此条件下得到的中间相沥青残炭值为83.1%,软化点为204℃,呈现小流域的光学结构。中间相沥青的热反应遵循自由基机理,反应温度和反应时间对中间相沥青的形成过程起着至关重要的作用,在合适范围内能够促进中间相沥青的形成:原料的裂解→芳烃小分子的缩聚→平面芳烃大分子的缩聚→中间相小球的生成→中间相小球的生长、融并→体中间相沥青→流域结构中间相沥青→焦炭,温度的过高和时间的过长都会导致反应过度缩聚,最终碳化。以FCC-HC为原料,环烷基重馏分油(NHD)为共碳化剂制备中间相沥青,最佳的反应条件是共碳化剂添加量为15%,反应温度440℃,反应时间2 MPa,得到的中间相沥青固体收率为62.15%,软化点为189.4℃,呈现良好的小流域光学结构。与直接热缩聚法相比,共碳化制备的中间相沥青软化点低,光学结构好,性能更为优异。在共碳化反应过程中,作为共碳化剂的环烷基重馏分油含有更多的环烷结构和烷基侧链,提高了反应活性,同时降低了反应体系的黏度,促进了中间相小球的形成、融并和生长,最终形成光学结构优异的中间相沥青。以FCC-HC为原料,四氢萘(THN)为供氢剂,采用两步法制备中间相沥青,第一步是原料在反应温度440℃、反应压力2 MPa的条件下缩聚下缩聚4 h得到石油沥青(PP);第二步是在四氢萘添加量为15%,反应温度440℃,反应时间8 h,反应压力为4MPa的条件下,对石油沥青进行供氢处理,得到的中间相沥青软化点为163℃,具有良好的大流域光学结构。在反应过程中,四氢萘产生了丰富的氢自由基,与反应体系内原料产生的芳香自由基结合,抑制了沥青分子的过度缩聚;同时反应体系中环烷分子大量增加,降低了反应体系的黏度,促进了中间相沥青的形成。

【学位授予单位】：中国石油大学(华东)
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2019

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