含齐聚倍半硅氧烷的有机

含齐聚倍半硅氧烷的有机-无机纳米复合高分子材料的制备及结构与性能研究

【摘要】： 有机-无机杂化材料同时具备有机以及无机材料的特性,因此其研究及应用得到了迅速的发展。多面体齐聚倍半硅氧烷(Polyhedral Oligomeric Silsesquioxane,POSS)是以硅氧键作为骨架具有笼型或环形结构的分子。制备含POSS的有机-无机杂化材料一般是通过两种方法:即化学方法与物理共混法。由于有机材料与无机材料相容性的差异,单纯的物理共混方法很容易导致材料的宏观相分离。化学方法是指对齐聚倍半硅氧烷进行改性使其具有反应性官能团或与基体材料相容的结构,以增加无机组分与基体的相容性。双夹板齐聚倍半硅氧烷(Double Decker Silsesquioxane,DDSQ)是一种典型的POSS分子。本文主要是通过硅醚化反应、硅氢化加成反应以及Heck反应等方法合成了不同取代基的四官能度齐聚倍半硅氧烷(DDSQ),并将其引入到高分子材料中制备了不同的有机-无机杂化材料,同时研究了这些含DDSQ的有机-无机杂化材料的结构与性能。主要研究内容如下:1.含DDSQ的有机-无机聚酰亚胺纳米复合材料的合成、结构与性能研究。通过5,11,14,17-四乙烯基DDSQ与对溴苯胺发生Heck反应,合成了5,11,14,17-四苯胺基DDSQ。随后,将此DDSQ引入聚酰亚胺中制备了有机-无机聚酰亚胺材料。运用透射电子显微镜(TEM)考察了其形态结构,结果表明DDSQ以纳米微相的形式存在于聚酰亚胺基体中。通过热重分析仪(TGA)以及接触角测试,研究了DDSQ的引入对聚酰亚胺材料的热性能以及表面疏水性能的影响,结果表明DDSQ的加入提升了聚酰亚胺材料的热稳定性以及表面疏水性。通过介电仪研究了材料在引入DDSQ后的介电性能,结果表明DDSQ的引入显著降低了材料的介电常数。2.含DDSQ的环氧树脂及苯并噁嗪树脂的制备及其结构与性能研究。1)通过使用5,11,14,17-四苯胺基DDSQ作为环氧树脂的固化剂,制备了热固性环氧树脂。运用透射电子显微镜(TEM)研究了改性环氧树脂的形态结构,结果表明DDSQ以纳米微区形式存在于环氧树脂基体中。通过介电仪研究了DDSQ改性环氧树脂的介电性能,结果表明了DDSQ的加入降低了环氧树脂的介电常数。通过热重分析(TGA)与动态热力学分析(DMTA)研究了材料的热力学性能,结果表明DDSQ的引入显著提高了环氧树脂的热稳定性且降低了材料的玻璃化转变温度。2)通过使用5,11,14,17-四苯胺基DDSQ与苯酚以及多聚甲醛制备了含DDSQ的有机-无机聚苯并噁嗪树脂材料(PBZ-DDSQ)。运用透射电子显微镜(TEM)研究了复合材料的形态结构,结果表明DDSQ以纳米聚集体形式存在于苯并噁嗪树脂基体中。通过介电仪研究了材料的介电性能,结果表明DDSQ的加入降低了复合材料的介电常数,并且介电损耗维持在较低水平。通过热重分析(TGA)与动态力学分析(DMTA)考察了材料的热力学性能,结果表明DDSQ的加入提高了材料的热稳定性且增大了材料的玻璃化转变温度。3.含DDSQ羟基聚氨酯的合成、结构及其性能研究。通过5,11,14,17-四氢DDSQ与烯丙基的环状碳酸酯经硅氢化加成反应制得含DDSQ的环状碳酸酯并制备了含有DDSQ的羟基聚氨酯材料。运用扫描电子显微镜(SEM)研究了材料的形态结构,结果表明DDSQ以0.5μm尺度的微相形式存在于羟基聚氨酯基体中。通过热重分析(TGA)与动态力学分析(DMTA)考察了材料的热稳定性,结果表明DDSQ的引入提高了材料的热稳定性。通过接触角测试考察了材料的表面疏水性能,结果表明DDSQ的引入提高了材料的表面疏水性能。

【学位授予单位】：上海交通大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2018

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